速凍原料經過挑選、漂洗、整形、放盤等前道工藝后,便可以進入凍干階段。凍干的*步必須對凍干物料進行速凍,把放了物料的料盤置于凍干機中進行速凍(有的凍干機不帶速凍功能,要另配速凍機)。
進口凍干機速凍工藝有以下幾種:
浸泡法:將物料浸泡于液氮、液態氟里昂、低溫鹽水等介質中進行快速凍結。此法凍結速度zui快。
風冷法:對物料吹低溫冷風,使物料在規定的時間內凍結到一定的溫度。
直冷法:將制冷劑或冷媒置于蒸發排管中,吸收物料的熱量達到制冷目的。
真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸發帶走熱量,冷卻物料達到制冷目的。
不管采取何種方式,都應該保證物料在基本不變形的前提下在規定時間內凍結到一定的溫度。
為保證物料中的冰不溶化而直接汽化(升華),并不斷移走汽體,保證升華正常進行,必須使箱內真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓(610pa以下)。
采用冷阱是為了捕捉水汽,降低真空泵的負荷,設計合理的冷阱基本不會導致真空泵失效,能耗也低,不過對制冷系統、冷阱的設計要求較嚴。
隨著冰不斷升華汽體的移走,也帶走物料的熱量,使物料溫度(冰溫)持續走低,從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低,升華速度放慢。為保持一定的升華速率,就必須不斷給物料補充熱量。熱量補充太少會降低升華速率,熱量補充太快會引起冰的溶化,導致物料塌陷凍干失敗。
由于進口凍干機凍干過程較復雜,且工作狀態范圍較窄,稍有不慎便會造成凍干品質量下降,因此要求采用自控系統。進口凍干機自控系統設計要求操作簡便,從物料放入按鈕開機,速凍真空升華干燥一氣呵成,提示凍干完成后關機出料。有關的溫度、壓力控制點要精心選擇、合理控制,速凍、真空保持、加熱的關聯應控制恰當,針對不同的物料設置工藝曲線。
(1)凍干技術在生物制品方面的應用
a.活菌菌苗。例如卡介苗、流腦菌苗、結核菌苗、口服痢疾活菌苗、沙門氏菌、鏈球菌等。
b.火毒疫苗。例如麻疹疫苗、流感疫苗、狂犬疫苗、雞瘟疫苗等。
c.其它生物制品、生化藥品。乙肝表面抗原診斷雪球、人白細胞干擾素、輔酶A(CoA)、三磷酸腺苷(ATP)、尿激酶等。
(2)凍干技術在西藥生產中的應用
多為針劑,以抗生素藥、循環器官用藥、中樞神經用藥、維生素類和腫瘤藥物為多。例如氨芐青霉素、利菌沙(琥乙紅霉素片)等。
(3)凍干技術在中藥生產中的應用
近幾年開始用凍干法加工中成藥,將配制好的中成藥,經過浸漬、提取、過濾、濃縮、凍干后再制成粉劑、片或針劑。
(4)醫療方面的應用
利用凍干技術可以長期保存血液、動脈、骨骼、皮膚、角膜和神經組織等各種器官。凍干時細胞未被破壞,復水后生物體又能復活。例如凍干骨骼可以儲存在室溫或冰箱內長達2年。
(5)食品的凍干,采用凍干加工的食品有:
a.烹飪原料:肉、蛋、魚、蔬菜等。
b.食品工業用原料:奶粉、蛋粉、植物蛋白粉、茶葉、干果、肉粉、豆粉等。
c.飲料類:咖啡、果珍等。
d.補品類:花粉、蜂雛粉、鱉粉等。
(6)凍干技術其它應用:
a.微生物和藻類方面:如各種細菌、酵母、酵素、原生動物、微細藻類等的長期保存。
b.生物標本、生物組織方面:如制作各種動植物標本,干燥保存用于動物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。
c.制作用于光學顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。
d.食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調料、豆腐、方便食品等。
e.營養品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。
f.超細微粉的制備方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7——8、Ba2Ti9O20等超細微粉。
g.其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率5——20倍;將植物葉子、土壤凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候對植物生長的影響及因子的作用;潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥。